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镍钛合金管电化学抛光工艺

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摘要：

形状记忆合金是20世纪70年代发展起来的新型功能材料，具有奇特的形状记忆效应和相变伪弹性。其中镍钛形状记忆合金具有优良的机械性能、耐蚀性、耐磨性、抗疲劳性和生物相容性，被认为是最理想的生物工程材料[1-3]。国内形状记忆合金的开发和应用研究起步晚，但起点高，取得的相关科研成果近年来已被广泛应用于医学领域，其应用前景广阔[4-5]。

由于镍钛合金难加工，制造血管支架通常采用激光加工系统[6]。激光切割的镍钛合金支架存在成型精度低、表面完整性差的问题，心血管支架结构复杂，采用传统机械抛光加工的效果比较差，无法满足精度要求。电化学抛光不受材料形状和尺寸的限制，能够有效降低表面粗糙度，消除划痕、夹灰、细微裂纹等缺陷[7-8]，抛光后的支架在光亮性和整平性上也比较好，加上电化学抛光具有溶液使用寿命长、抛光速率快和精度高的特点[9]，因此电化学抛光常被用来加工心血管支架。

目前镍钛合金的电化学抛光液有酸?酸体系、酸?醇体系、醇?盐体系等。许晓静等[10]采用以浓磷酸和浓硫酸为主要成分的电解液抛光镍钛合金，其中浓磷酸能够在试件表面反应形成一层黏性膜，有效改善抛光效果[11]。Piotrowski等[12]采用浓硫酸和甲醇为主成分的电解液抛光镍钛合金，有效提高了镍钛合金的表面光泽，并在表面形成一层薄膜。但这两种体系对人体和环境的危害都比较大，而且酸的腐蚀性太强，易挥发。Fushimi等[13-14]在室温下利用乙二醇?氯化钠溶液作为抛光液，加入不超过0.2%的去离子水对镍钛合金抛光，可得到表面光滑、耐蚀性好的理想试样。而且电化学抛光生成的氧化膜显著降低了镍钛合金表面的镍钛比例，能够防止镍析出，有效改善了其耐蚀性和生物相容性[15-16]。醇?盐体系电解液环保、无污染、导电性好，但对装置的要求比较高。

本文在室温条件下采用乙二醇?氯化钠电解液对镍钛合金管进行电化学抛光，研究了极间距和电压对抛光效果的影响，分析了电化学抛光后镍钛合金管表面的元素组成。

1 实验

1.1 材料

实验材料为(下标的数值表示原子分数)合金管，外径2.6 mm，壁厚0.2 mm，长10 mm。在电化学抛光前，先将镍钛合金管置于数字超声清洗仪中，用无水乙醇(质量分数≥99.9%)清洗3 min，取出并吹干后将管的两端进行密封，放入密封盒中待用。

1.2 电化学抛光装置

如图1所示，电化学抛光装置包括上海沪析85-2WS加热型磁力搅拌器、深圳美瑞克RKS3003D直流稳压电源、电解液循环系统等。采用镍钛合金管为阳极，对管外壁进行抛光。以壁厚为0.1 mm的圆形304不锈钢管为阴极，有助于去除阳极产生的气体，提高抛光效果，通过采用内径分别为10、15、20、25和30 mm的空心圆柱形阴极来控制极间距。

图1 电化学抛光装置示意图Figure 1 Schematic diagram of electrochemical polishing device（1──环槽夹具；2──电解液；3──阴极；4──阳极；5──电磁转子；6──电磁搅拌器；7──电解槽；8──温度传感器）

1.3 抛光液组成和工艺条件

以乙二醇(质量分数≥99.97%)为溶剂，NaCl(质量分数≥99.5%)为溶质，配制浓度为1 mol/L的电解液，再向其中加入1%(体积分数)的蒸馏水，即得抛光液。抛光工艺条件为：室温[(28 ± 1)°C]，极间距(用阴极的直径Dc表示，步长5 mm)10 ～ 30 mm，电压(U)12 ～ 22 V(步长2.5 V)，磁力搅拌500 r/min，时间15 min。

电化学抛光完毕，采用无水乙醇超声清洗1 min，烘干后放入制样盒中。

1.4 试件检测

抛光过程中采用 HIOKI DT4281数字万用表测量电压和电流，绘制电流密度?电压曲线。采用 FEI Quanta250场发射环境扫描电子显微镜(FESEM)观察抛光试件的微观表面形貌。采用 Ambios MicroXAM-100白光干涉仪测量试件的表面粗糙度。采用赛默飞250Xi X射线光电子能谱仪(XPS)分析镍钛合金管表面的化学成分。

2 结果与讨论

2.1 在不同极间距下抛光时电流密度随电压的变化

从图2可知，电压为0 ～ 6 V时，随着电压的增大，刻蚀反应逐渐开始，材料开始被去除。电压为6 ～12 V时，电流密度与电压呈线性关系，随着电流密度与电压的增大，点蚀反应被激发[17]。由于点蚀反应和材料被去除，电压为12 ～ 22 V时，随电压增大，电流密度的增大趋势缓慢加快。大于22 V后，电流密度随电压增大而急剧增大，因此选定抛光电压范围为12 ～ 22 V。

从图3可知，电压为17 V时，电流密度随着极间距的增大而降低。在实验过程中，通常会反复进行材料去除(电流密度减小)和点蚀反应(电流密度增大)，所以随抛光时间延长，电流密度基本保持稳定，只发生轻微的变化。

文章来源：《高电压技术》网址: http://www.gdyjszzs.cn/qikandaodu/2021/0201/538.html